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产品信息
产品名称：气相色谱质谱联用仪测定水中的6种有机磷残留
产品型号：GC-MS6800
生产厂商：江苏天瑞仪器股份有限公司
产品数量：不限
产品单价：电议
产品介绍

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高气相色谱质谱联用仪，具有完全的知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。

详细资料

     近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。

仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高气相色谱质谱联用仪，具有完全的知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。

实验原理

用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。

一、实验部分

1.1 试剂及仪器

二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 
气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪

1.2 6种有机磷检测仪器条件

色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 
柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1
溶剂切除时间：4min
检测器电压：-1000V，电流：100uA
扫描方式：SIM扫描 
SIM扫描时分段扫描参数设置：

扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu
44109 145 185 220
8487 88 93 125 143 170 229
122200 233 246 263
14293 97 125 173 235

图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图

1.3 实验步骤

取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。

二、数据与讨论

2.1 精密度和重复性实验

取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：

名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%
敌敌畏0.093.43
内吸磷0.065.38
乐果0.057.22
甲基对硫磷0.086.25
马拉硫磷0.094.77
对硫磷0.094.39

从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。

2.2 线性关系和检出限

在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：

物质名称线性方程方法检出限（μg/L）
敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1
内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2
乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 = 0.99810.4
甲基对硫磷y = 40875x – 700 R2 = 0.99950.4
对硫磷y = 27201x – 954.36 R2=0.99920.08

结果表明6种有机磷线性关系良好，检测限为0.08~0.4μg/L，能满足国标GB 3838-2002中对六种有机磷的限量要求。

2.3 回收率实验

在自来水和河水中加入0.5ug 6种有机磷混标，分别作三次平行样，按处理样品的方法进行样品前处理，GC-MS 6800测试，采用外标量，计算其回收率，数据见下表：

项目自来水回收率平均值/%自来水回收率RSD/%河水回收率平均值/%河水回收率RSD/%
敌敌畏87.67.2784.88.72
内吸磷80.811.388410.81
乐果89.43.8895.68.28
甲基对硫磷100.26.5284.47.21
马拉硫磷11
对硫磷109.64.8585.64.39

三、结论

     本文通过对国标方法的改进，使用二氯甲烷萃取并往水中加入无水硫酸钠的方法，可以快速的使水和有机相分层，改进方法中减少了有机溶剂二氯甲烷的用量，节约了成本，降低了环境污染，获得了满意的分离效果和较高的灵敏度，且能够满足生活饮用水卫生标准的要求，适合于地表水中有机磷农药的测定。


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