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液相色谱仪的常见故障

阅读: 发布时间:2019-05-20

液相色谱仪的常见故障原因及解决方法:
1、泵易出现的问题:

    泵流速变小、柱压低或不吸液流量不稳或压力不稳漏液压力显示过高;泵流速变小、柱压低的原因泵内有气泡;溶剂过滤器阻塞;入口单向阀过滤片阻塞;泵中两种溶剂不互溶;柱塞密封泄漏;连接管路泄漏。流量不稳或压力不稳的原因泵头内聚集了气泡;泵中溶剂分层;泵头失灵;入口单向阀污染;输液管路漏液或部分堵塞。
2、漏液的原因
    流动相从主副泵头清洗管流出:由于密封圈内环表面和柱塞杆表面粘有异物;流动相从泵头和定位套间漏液:密封圈外环密封不好;连接问题。
3、泵压力显示过高的原因
    在线过滤器堵塞;进样阀堵塞;色谱柱本身压力增高;紫外检测器入口管路堵塞。
4、泵中气泡的排除
    初次、长时间没有使用、流动相脱气效果不好等情况下系统内会出现气体,导致压力不稳、流速不稳甚至不能输液等问题。输液管中的气泡可通过用泵的冲洗功能或者用注射器在放空阀排出;如果输液管中无气泡,流路中仍然无液体流出,可能是阀球阀座粘连,取出单向阀,向单向阀两端分别吹气,一通一堵为正常,两端均堵说明阀球阀座粘连,需清洗阀球阀座。
5、在线过滤器及滤头的清洗
    将在线过滤器和滤头拆下,浸入20-30%硝酸溶液中,超声30分钟,取出用水洗净既可。如果使用的是正相系统,注意将在线过滤器烘干后使用。
6、对柱塞杆的清洗
    注意经常用蒸馏水冲洗柱塞杆后部的管路,避免盐结晶在上面,从而损伤密封圈和柱塞杆,导致泵体漏液。
7、单向阀清洗
    取下密封垫,将阀球、阀座、限位套倒入盛乙醇的小烧杯中在超声波清洗器清洗阀组件(用放大镜观察清洗后的阀球、阀座,如果有损坏,请换新的阀球、阀座);清洗后将阀件按要求装入阀体(注意每组阀座的方向),在上面压住密封垫圈。每组阀球、阀座不能互换,否则影响密封性能。阀组装好后,可用吹气的方法检查安装的是否正确。从标记环一端吹气,空气可以通过阀体,而在另一端吹气,空气应无法通过阀体。
8 、检测时易出现的问题
a. 基线噪声
b. 基线漂移
c. 工作站出现大的尖峰
d. 负峰
e. 工作站信号阶梯式上升
f. 随泵运动出现噪声
g. 峰高或者峰面积重复性差
h. 分析准确度差
9、基线噪音
    样品或检测池污染;样品或参比池中有气泡;记录仪或装置接地不良;检测器光源故障;连接件泄露;很小的气泡通过检测池;由泵的脉动引起的规则脉冲;有微粒通过检测池;进样阀样品环部分堵塞;氘灯寿命到限。
10、基线漂移
    检测池污染;检测池内小气泡;柱污染或固定相流失;检测器温度变化;检测器光源故障;原先的流动相未完全置换;溶剂储瓶污染;强吸附的组分从色谱柱中洗脱下来;微粒造成进样阀柱头部分堵塞;溶剂分层。出现很大的尖峰检测池内有气泡通过-溶剂脱气并冲洗系统;检查连接系统是否漏液;记录仪或检测器接地不良-消除噪声来源;确保良好接地;样品溶解不-更换样品溶剂。